PAC-LVTEst Pproċedura

17.2 Determinazzjoni kwalitattiva tal-lamtu f'polimeri li jinħall fl-ilma

17.2.1 Prinċipju

17.2.1.1 L-għan ta’ dan it-test huwa li jiddetermina l-preżenza ta’ lamtu jew derivattivi tal-lamtu fi polimeri trab jew granulari li jinħallu fl-ilma bħal PAC-LV

17.2.1.2.Sejbien ta' soluzzjoni PAC-LV billi żżid soluzzjoni minerali/jodur*

Jekk l-amylose ikun preżenti, dan isir f'kumpless ikkulurit.

17.2.2 Reaġenti u materjali

a) Ilma dejonizzat jew distillat

b) Soluzzjoni tan-nitrat, eż. Merck 1.09.089.1000 (CAS Nru 7553-56-2) 7) 0.05.

c) Jodur tal-potassju 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS Nru 7681-11-0

d) Idrossidu tas-sodju (NaOH) (CAS Nru 1310-73-2): soluzzjoni dilwita, 0.1% -0.5%.

17.2.3 Apparat

17.2.3.1 Stirrer 1ta Mudell 98 Multi-shaft Stirrers mgħammra b'impeller 9B29X jew xafra ekwivalenti b'wieħed

forma tal-mewġ sinusojdali,dijametru tax-xafra approx.25 mm (lin, ippanċjat wiċċ 'il fuq).

17.2.3.2 It-tazza tal-aġitazzjoni għandha daqs approssimattiv ta’ 180 mm (7.1 in) fond, 97 mm (3-5/6 in) dijametru tal-

ħalq ta 'fuq,u 70 mm (2.75 in) dijametru tal-bażi t'isfel (eż. M110-D tip Hamilton Beachtazza li tħawwad

jew Ħaġa ekwivalenti).(Ħġieġ ta’ 600 ml jista’ jintuża wkoll bħala sostitut.)

17.2.3.3 Mgħaref tal-laboratorju.

17.2.3.4 Barraxa.

17.2.3.5 Bilanċ: L-eżattezza hija 0.01 g.

17.2.3.6 Kunjetti volumetriċi 100ml

17.2.3.7 Pipetti Pasteur jew plastik tal-qtar.

17.2.3.8 Timer: Mekkaniku jew elettroniku, preċiżjoni 0.1 min.17.2.3.9 pH meters u elettrodi pH:

eż. Thermo Russell tip KDCW1 19)

17.2.3.10 Apparat ta' tmigħ polimeriku (eż. Fann 10) jew 0Fl tip 11))

17.2.3.11 Tubi tat-test.

17.2.4 Proċedura - Preparazzjoni ta 'Soluzzjoni ta' Jodju/Jodju tal-Potassju

17.2.4.1 Żid 10 μl ± 0.1 ml ta’ 0.05 mol / l soluzzjoni ta’ jodju ma’ flixkun volumetriku ta’ 100 ml ± 0.1 ml.

17.2.4.2 Żid 0.60 g±..01 g Potassium iodide (KI), ħawwad bil-mod il-flask biex jinħall.

17.2.4.3 Żid ilma dejonizzat sa marka ta' 100 ml u ħawwad sewwa.Irreġistra d-data tal-preparazzjoni.

17.2.4.4 Is-soluzzjoni ta' jodju/jodju fformulata tinħażen f'kontenitur magħluq u tinħażen f'post mudlam, frisk u niexef.

Id-data ta' skadenza hija sa tliet xhur u għandha tintrema u rikostitwita.

17.2.5 Proċedura - Preparazzjoni tas-Soluzzjoni PAC-LV u Sejbien tal-Lamtu

17.2.5.1 Ipprepara 596 soluzzjoni milwiema ta' PAC-LV biex tiġi ttestjata.

Żid 380 g ± 0.1 g ta’ ilma dejonizzat mat-tazza tat-taħlit, żid 2 g ± 0.1 g ta’ PAC-LV b’veloċità uniformi

waqt li tħawwad fuq l-apparat li jħawwad,u l-ħin taż-żieda għandu jkompli għal 60 s sa 120 s.

Il-kampjun għandu jiġi miżjud mat-turbolenza fit-tazza tat-taħlit, u tevita li tħawwad ix-xaft biex tnaqqas it-trab.

Huwa preferibbli li tuża l-apparat tal-iċċarġjar tal-polimeru f'17.2.3.10.

17.2.5.2 Wara li tħawwad għal 5 min ± 0.1 min, neħħi t-tazza tal-ħawwad mill-apparat li jħawwad u obrox il-PAC-LVs kollha mwaħħla ma'

il-ħajt tat-tazza bi spatula.Il-PAC-LVs kollha mwaħħla mal-barraxa tħalltu fis-soluzzjoni.

17.2.5.3 Kejjel il-pH tas-soluzzjoni.Jekk il-pH huwa inqas minn 10, żid soluzzjoni dilwita ta 'NaOH qatra.

Għolli l-pH għal 10

17.2.5.4.Erġa' tħawwad it-tazza fl-apparat li jħawwad u kompli ħawwad.Il-ħin totali tat-taħwid għandu jkun 20 min ± 1 Min.

17.2.5.5 Poġġi 2 ml tas-soluzzjoni tal-kampjun ġo tubu tat-test u żid bil-qatra 3 qatriet ta’ soluzzjoni ta’ jodju/jodju,

sa 30 qatra.

17.2.5.6 Ipprepara tliet analiżi vojta b'ilma dejonizzat.Żid 3 qatriet, 9 qatriet, 30 qatriet ta 'soluzzjoni ta' jodju/jodju

it-tubi għal testijiet ta' tqabbil.

17.2.5.7 Wara li żżid 3 qatriet ta’ soluzzjoni kull darba, ħawwad it-tubu bil-mod biex tqabbel il-kulur tas-soluzzjoni tal-kampjun

mat-test vojt.It-tqabbil tal-kuluri għandu jsir fuq sfond abjad.

17.2.6 Determinazzjoni - Sejbien tal-Lamtu PAC-LV

17.2.6.1 Jekk is-soluzzjoni tal-kampjun li trid tiġi ttestjata turi l-istess kulur isfar bħat-test vojt, il-kampjun ma jagħmilx

fihom xi lamtu jew derivattivi tal-lamtu.

17.2.6.2 Jekk ikun hemm xi kulur ieħor, huwa indikat bil-qawwa li hemm lamtu jew derivattiv tal-lamtu

17.2.6.3 Jekk il-kulur jidher li jisparixxi malajr, li jindika l-preżenza ta 'aġent li jnaqqas, f'dan il-każ,

kompli żid qatra jodju/jodju Soluzzjoni, paragun tal-kulur ma' wieħed mit-testijiet vojta, ara 17.2.61.

17.2.6.4 Jekk tinstab xi reazzjoni tal-kulur li hija differenti minn 17.2.6.1, mhux meħtieġ li tipproċedi bit-test li jmiss

17.3 Umdità

17.3.1 Apparat 17.3.1.1 Forn: Kontrollabbli f'105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Bilanċ: Eżattezza ta '0.01 g.

17.3.1.3 Dixx tal-evaporazzjoni: Kapaċità 150 ml.

17.3.1.4 Barraxa.

17.3.1.5 Dessikant: Fih dessikant (CAS Nru 7778-18-9) dessikant, jew ekwivalenti

17.3.2 Proċedura tat-Test

17.3.2.1 Iżen 10 g ± 0.1 g kampjun PAC-LV biex jintiżen Fid-dixx tal-evaporazzjoni, irreġistra l-massa tal-kampjun m

17.3.2.2 Nixxef il-kampjun fil-forn għal 4 sigħat

17.3.2.3 Kessaħ il-kampjun f'dessikatur għat-temperatura tal-kamra17.3.2.4 Erġa' iżen id-dixx li jevapora li fih

PAC-LV imnixxef, irreġistra l-kwalità tal-kampjun niexef m2.

17.3.3 Kalkolu

17.4 Telf ta' fluwidu

17.4.1 Reaġenti u materjali

17.4.1.1 Melħ tal-baħar: Evalwa l-ħamrija skont ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 Standard API.

17.4.1.3 Klorur tal-potassju (CAS Nru 7447-40-7)

17.4.1.4 Bikarbonat tas-Sodju (CAS Nru 144-55-8).

17.4.1.5 Ilma dejonizzat jew distillat.

17.4.2 Strumenti

17.4.2.1 Termometru: Il-firxa tal-kejl hija 0 °C ~ 60 °C, il-preċiżjoni hija 0.5 °C

(il-medda tal-kejl hija 32 °F ~ 140 °F, il-preċiżjoni hija 1.0 °F)

17.4.2.2 Il-bilanċ: Il-preċiżjoni hija 0.01g.

17.4.2.3 Stirrer: Jekk stirrer b'ħafna xaft tat-Tip 9B ikun mgħammar b'impeller 9B20x,ix-xaft għandu jkun mgħammara

waħdienixafra tal-mewġ sine b'dijametru tax-xafra ta' madwar 25 mm (1 pulzieri) b'wiċċ stampat 'il fuq.

17.4.2.4 It-tazza tal-aġitazzjoni għandha daqs approssimattiv ta’ 180 mm (7.1 pulzieri) fond, 97 mm (3-5/6 pulzieri) dijametru ta’

in-naħa ta' fuq tal-ħalq,u 70 mm (2.75 in) dijametru tal-bażi t'isfel (eż. M110-D tat-tip Hamilton Beach tat-taħwid tazza).

17.4.2.5 barraxa.

17.4.2.6 Kontenitur: Ħġieġ jew plastik, b'tapp jew għatu, użat għall-ilma mielaħ.

17.4.2.7 Viskometers: Elettriku, qari dirett, skond ISO 10414-1

17.4.2.8 Timers: Żewġ, mekkaniċi jew elettroniċi, bi preċiżjoni ta' 0.1 min għall-perjodu ta' ħin imkejjel f'dan it-test.

17.4.2.9 Apparat ta' Filtrazzjoni: Tip ta' temperatura u pressjoni baxxa, skond id-dispożizzjonijiet tal-Kapitolu 7 ta'

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Ċilindri tal-kejl: Tnejn, b'kapaċità ta' 10 ml ± 0.1 ml u 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Apparat għall-għalf tal-polimeru (tip Fann jew tip OFI).

17.4.3 Proċedura tat-Test - Telf ta' Fluwidu PAC-LV

17.4.3.1 Żid 42 g ± 0.01 g ta’ melħ tal-baħar ma’ 11 ± 2 ml ta’ ilma dejonizzat.

17.4.3.2 Fi 358 g ta’ soluzzjoni ta’ melħ tal-baħar, żid 35.0 g ± 0.01 g ta’ klorur tal-potassju (KCl).

17.4.3.3 Wara li tħawwad għal 3 min ± 0.1 min, żid 1.0 g ± 0.01 g ta’ bikarbonat tas-sodju.

17.4.3.4 Wara li tħawwad għal 3 min±0.1 min, żid 28.0 g±0.01 g standard API biex tevalwa

17.4.3.5 Wara li tħawwad għal 5 min±0.1 min, neħħi t-tazza tat-taħwid mill-istirrer u obrox mal-ħajt bi barraxa.

L-istandards API kollha jevalwaw il-ħamrija.Il-ħamrija kollha ta 'valutazzjoni standard API mwaħħla mal-barraxa tħalltu fis-sospensjoni.

17.4.3.6 Erġa' tħawwad it-tazza fl-apparat li tħawwad u kompli ħawwad għal 5 min ± 0.1 min.

17.4.3.7 Iżen 2.0 g±0.01 g PAC-L.

17.4.3.8 Bil-mod waqt li tħawwad fuq l-apparat li jħawwad, żid PAC-LV b'rata uniformi.

Il-ħin taż-żieda għandu jdum madwar 60 sekonda.Il-PAC-LV għandu jiġi miżjud mal-vortiċi fit-tazza tat-taħlit

u tevita x-xaft li tħawwad biex tnaqqas it-trab.L-aħjar huwa li tuża l-apparat tal-għalf tal-polimeru f'17.4.2.11.

17.4.3.9 Wara li tħawwad għal 5 min ± 0.1 min, neħħi t-tazza tal-ħawwad mill-apparat li jħawwad u uża spatula biex tobrox kollox.

PAC-L mwaħħla mal-ħajt tat-tazza.Il-PAC-LVs kollha mwaħħla mal-barraxa tħalltu fis-sospensjoni.

17.4.3.10 Erġa' lura l-vażett fl-apparat li jħawwad u kompli ħawwad.Jekk meħtieġ, wara 5 minuti u 10 minuti, neħħi l-ħawwad

tazza mill-ħawwad u obrox il-PAC-L kollu mwaħħla mal-ħajt tat-tazza.Il-ħin totali tat-taħwid mill-

il-bidu taż-żieda ta' PAC-LV għandu jkun ta' 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 F'25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),żomm is-sospensjoni f'kontenitur magħluq jew b'għatu għal 16 h ± 0.5 h.

Irreġistra t-temperatura tat-tqaddid u l-ħin tat-tqaddid.

17.4.3.12 Wara t-tqaddid, ħawwad is-sospensjoni fuq stirrer għal 5 min ± 0.1 min.

17.4.3.13 Ferra’ s-sospensjoni PAC-LV fit-tazza tal-filtru.Qabel ma titferra fis-sospensjoni,kun żgur likollhapartijiet

tat-tazza tal-filtru huma niexfa u ċ-ċirku tas-siġill mhuwiex deformat jew milbus.It-temperatura tas-sospensjoni għandha tkun

25°C±1°C (77°F±2).Sa 13-il mm (0.5 in) mill-quċċata tat-tazza.Arma t-tazza tal-filtru, installa t-tazza tal-filtru fuq

id-detentur, agħlaq il-valv ta 'tnaqqis tal-pressjoni, u poġġi kontenitur taħt it-tubu tad-drenaġġ.

17.4.3.14 Issettja tajmer għal 7.5 min u ssettja ieħor għal 30 min.Fl-istess ħin ibda żewġ tajmers u aġġusta l-pressjoni tat-tazza għal

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Il-pressjoni għandha tiġi pprovduta b'arja kkompressata, nitroġenu jew elju.

Għandu jitlesta fi żmien 15-il sekonda.

17.4.3.15 għall-ewwel Fl-aħħar tat-tajmer biss, neħħi l-kontenitur u neħħi kull likwidu li jeħel mal-fossa u

armiha.Ċilindru niexef gradwat ta’ 10 ml tqiegħed taħt il-fossa u l-filtrat inġabar sat-tieni

timer skada.Neħħi ċ-ċilindru u rreġistra l-volum tal-filtrat miġbur.

17.4.4 Kalkolu - Telf ta' PAC-LV L-ammont ta' V filtrat huwa kkalkulat skond l-ekwazzjoni (43) f'ml;

v-2xVe (43) fejn: 1⁄2_ volum ta' filtrat miġbur bejn 7.5 min u 30 min.L-unità hija ml.

17.5 Viskożità apparenti tas-Soluzzjonijiet

17.5.1 Proċedura tat-Test - Viskożità Apparenti tas-Soluzzjoni

17.5.1.1 Żid 42 g ± 0.01 g ta’ melħ tal-baħar ma’ 11 ± 2 ml ta’ ilma dejonizzat.

17.5.1.2 Fi 358 g ta’ soluzzjoni ta’ melħ tal-baħar, żid 35.0 g ± 0.01 g ta’ klorur tal-potassju (KCl).

17.5.1.3 Iżen 5.0 g ± 0.01 g PAC-Lv.Bil-mod waqt li tħawwad fuq l-istirrer, żid PAC-LV b'rata uniformi.

Il-ħin taż-żieda għandu jdum madwar minuta.Il-PAC-LV għandu jiġi miżjud mal-vortiċi fit-tazza tat-taħlit

u tevita x-xaft li tħawwad biex tnaqqas it-trab.

17.5.1.4 Wara li tħawwad għal 5 min ± 0.1 min, neħħi t-tazza tal-ħawwad mill-apparat li jħawwad, obrox il-PACw kollu mwaħħal mal-ħajt tat-tazza

bi spatula, u ħallat il-PAC-LV kollu mwaħħla fuq l-ispatula mas-sospensjoni.

17.5.1.5 Erġa' lura l-vażett fil-mixer u kompli ħawwad.Jekk meħtieġ, neħħi t-tazza li tħawwad mill-mixer wara

5 min u 10 min, obrox il-PAC-Ws kollha mwaħħla mal-ħajt tat-tazza.Il-ħin totali tat-taħwid mill-bidu taż-żieda ta

PAC-LV għandu jkun 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 F'25 °C ± 1 °C (777 ± 27), issospendi s-sospensjoni għal 16-il siegħa ± 0.5 siegħa f'kontenitur magħluq jew b'għatu.

Irreġistra t-temperatura tat-tqaddid u l-ħin tat-tqaddid "

17.5.1.7 Ħawwad is-sospensjoni fuq l-istirrer għal 5 min ± 0.1 min.

17.7.5.1.8 Ferra’ s-soluzzjoni fit-tazza tal-kampjun mgħammra b’viskometer tal-qari dirett” f’25 °C ± 1 °C (77 Taħt

il-kundizzjoni ta '°F ± 2), is-sospensjoni nqrat f'600 r / min.

17.5.2 Kalkolu - Viskożità apparenti tas-soluzzjoni

Ikkalkula l-viskożità apparenti tas-soluzzjoni skond il-formula (44), f'mPas:

VA=R600/2 (44)

Qari tal-viskometru R600 f'600 r / min.Irreġistra r-riżultat tal-kalkolu